Chemické

Výběr validovaných metodik

Národní referenční laboratoř pro analýzu toxických plynů v ovzduší na pracovištích (dále jen NRL), v rámci své činnosti sleduje publikační činnost předních zahraničních ústavů, a vlastní sbírku metodik.


Validované metodiky k rozboru plynných škodlivin v pracovním prostředí

S ohledem na zaměření NRL a s přihlédnutím k její laboratorní instrumentaci, jsou zachycovány, případně i přezkušovány, zejména metodiky využitelné v tuzemských laboratořích vybavených plynovými chromatografy a spektrofotometry.
Pro laboratoře vybavené plynovými chromatografy (GC) vybírá NRL metodiky, které se opírají o plamenová a fotoionizační čidla (FID, AFID, PID), dále čidlo elektronového záchytu (ECD) a také fotometrická čidla s vysokou selektivitou pro dusík, síru a fosfor (FPD). Jedná se o metodiky, které umožňují kvantifikaci předem identifikovaných škodlivin. U nich je možno se při kalibraci přístroje opřít o vnější standard, připravený z certifikované substance dostupné na trhu.
NRL neposuzuje metodiky identifikační, které se opírají o hmotově spektrometrické čidlo (MS) a nehodnotí též metodiky k měření „in situ“, vyžadující přenosné plynové chromatografy (portable GC).
Pro laboratoře vybavené spektrofotometry (PHOTO) vyhledává NRL metodiky opírající se o optické chování barevných roztoků ve viditelné oblasti (VIS), případně o optickou aktivitu bezbarvých roztoků v blízké ultrafialové oblasti elektromagnetického spektra (UV). NRL nevlastní speciální přenosné optické analyzátory a nemůže tudíž přezkušovat metodiky opírající se o tato zařízení.

Některé zahraniční ústavy uveřejňují v současné době plné texty validovaných metodik na svých internetových stránkách.

NRL připravila výběr metodik, jejichž plné znění uveřejnil National Institute for Occupational Safety and Health (NIOSH) se sídlem Cincinnati, Ohio.

V tabulce je uvedeno pro každou škodlivinu celkem 5 druhů informací.
V prvním sloupci zprava, s hlavičkou „technika lab. analýzy“, zjistí čtenář primární informaci, tj. zda pro danou metodiku má vhodný laboratorní přístroj. Ve sloupci s hlavičkou „číslo NIOSH“ je uveden čtyřmístný kód, který v případě bližšího zájmu o podrobnosti usnadní rychlé nalezení plného textu metodiky na internetových stránkách ústavu NIOSH: přímo NIOSH Manual of Analytical Methods (NMAM) – introduction, nebo na internetové adrese http://www.cdc.gov/niosh/nmam/ › NIOSH Method (označí se číselné rozpětí, které zahrnuje příslušný kód metodiky).
Ve sloupci „Max. konc.“ je uveden orientačně nejvyšší desetiminutový výron plynu nebo páry v mikrogramech na jeden decimetr kubický vzduchu v dýchací zóně, který lze očekávat na tuzemských pracovištích, kde se pracuje bez prostředků pro ochranu dýchadel. Byl stanoven jako 5ti násobek hodnoty NPK-P, vyhlášené pro danou škodlivinu v nařízení vlády č. 361/2007 Sb., v Příloze  č. 2. Sloupec „Min. konc.“ informuje orientačně o nejnižší koncentraci škodliviny v plynném stavu, kterou má smysl z hlediska hygieny práce na tuzemských pracovištích měřit jako celosměnový průměr. Je stanovena jako 1/5 hodnoty PEL, uvedené pro danou škodlivinu ve výše citovaném Nařízení vlády. Oba sloupce umožňují zájemci posoudit požadavky na spodní mez stanovitelnosti a kalibrační rozpětí, tj. rozhodnout, zda při šetření na pracovišti se bude jednat o stopovou analýzu vzorků, či méně náročnou analýzu v semimikro měřítku.
Číslo CAS v pátém sloupci, stanovené pro škodlivinu podle mezinárodního klasifikačního systému Chemical Abstracts Service, umožňuje chemikovi-analytikovi pohotově pracovat s katalogy výrobců čistých chemikálií a zjistit, zda firma nabízí pro laboratorní práci potřebný analytický standard, či nikoliv. Vedle toho číslo CAS odstraňuje u organických sloučenin obtížnou orientaci v synonymech, která nejsou u jednotlivých firem používána jednotně.

Validované metodiky NIOSH publikované na webu, doporučené NRL:

(plyn nebo pára v pracovním prostředí) číslo CAS Min. konc.
(µg/dm3)
Max. konc.
(µg/dm3)
číslo
NIOSH
technika
lab. analýzy
Acetaldehyd v. Ethanal
Aceton v. 2-Propanon
Akrylaldehyd v. 2-Propenal
Akrylonitril v. 2-Propennitril
Amoniak 7664-41-7 2,8 180 6015 PHOTO-VIS
Amylacetáty v. Pentylethanoáty
Benzen 71-43-2 0,6 50 1500
1501
GC-FID
GC-FID
1,3-Butadien 106-99-0 2 100 1024 GC-FID
Butanoly
(1-Butanol,
2-Methyl-1-propanol,
2-Methyl-2-Propanol)
71-36-3
78-83-1
75-65-0
60 3000 1401
1401
1400
GC-FID
GC-FID
GC-FID
Butylalkoholy v. Butanoly
2-Butoxyethanol 111-76-2 20 1000 1403 GC-FID
Butylcelosolv (Ethylengly-
kolmonobutylether)
v. 2-Butoxyethanol
Cyklohexan 110-82-7 140 10000 1500 GC-FID
Cyklohexanol 108-93-0 40 2000 1402 GC-FID
Cyklohexanon 108-94-1 8 400 1300 GC-FID
Diethylether v. Ethoxyethan
1,1-Dichlorethan 75-34-3 80 4000 1003 GC-FID
1,1-Dichlorethen 75-35-4 1,6 80 1015 GC-FID
1,2-Dichlorethen 540-59-0 160 8000 1003 GC-FID
1,1-Dichlorethylen v. 1,1-Dichlorethen
1,2-Dichlorethylen v. 1,2-Dichlorethen
Dichlormethan 75-09-2 40 2500 1005 GC-FID
Dimethylamin 124-40-3 0,8 45 2010 GC-FID
Dimethylbenzeny
(1,2-Dimethylbenzen,
1,3-Dimethylbenzen,
1,4-Dimethylbenzen)
95-47-6
106-42-3
108-38-3
40 2000 1501
1501
1501
GC-FID
GC-FID
GC-FID
N,N-Dimethylformamid 68-12-2 6 300 2004 GC-FID
Dimethylsulfát 77-78-1 0,02 1 2524 GC-ECD
Epichlorhydrin v. 1-Chlor-2,3-epoxypropan
Ethanal 75-07-0 10 500 2538
2539
GC-FID
GC-FID
Ethanol 64-17-5 200 15000 1400 GC-FID
Ethenylbenzen 100-42-5 20 2000 1501 GC-FID
Ethoxyethan 60-29-7 60 3000 1610 GC-FID
2-Ethoxyethanol 110-80-5 4 200 1403 GC-FID
Ethylacetát v. Ethylethanoát
Ethylakrylát v. Ethyl-2-propeonát
Ethylalkohol v. Ethanol
Ethylcelosolv
(Ethylenglykolmonoethyl-
ether)
v. 2-Ethoxyethanol
Ethylenoxid v. Oxiran
Ethyletanoát 141-78-6 140 4500 1457 GC-FID
Ethyl-2-propeonát 140-88-5 4 200 1450 GC-FID
Formaldehyd v. Methanal
Fosfin 7803-51-2 0,02 1 6002 PHOTO-VIS
Fosforovodík v. Fosfin
Fosgen v. Karbonyldichlorid
n-Heptan 142-82-5 20 10000 1500 GC-FID
n-Hexan 110-54-3 14 1000 1500 GC-FID
Hydrazin 302-01-2 0,01 0,5 3503 PHOTO-VIS
1-Chlor-2,3-epoxypropan 106-89-8 0,2 10 1010 GC-FID
Chlorethen 75-01-4 1,5 75 1007 GC-FID
Chlorid fosforitý 7719-12-2 0,2 15 6402 PHOTO-VIS
Chloroform v. Trichlormethan
Isoamylalkohol v. 3-Methyl-1-butanol
Kyanovodík v. Methannitril
Methannitril 74-90-8 0,6 50 6010 PHOTO-VIS
Methanal 50-00-0 0,1 5 2539
2541
3500
GC-FID
GC-FID
PHOTO-VIS
Methanol 67-56-1 50 5000 2000 GC-FID
Methylbenzen 108-88-3 40 2500 1501
4000
GC-FID
GC-FID
2-Methoxyethanol 109-86-4 3 150 1403 GC-FID
Methylcelosolv
(Ethylenglykolmono-
methylether)
v. 2-Methoxyethanol
Methylenchlorid v. Dichlormethan
3-Methyl-1-butanol 123-51-3 60 3000 1402 GC-FID
Methyl-2-methyl-
2-propeonát
80-62-6 10 750 2537 GC-FID
Methylmetakrylát v. Methyl-2-methyl-2-propenát
Methyl-2-propeonát 96-33-3 4 200 1459 GC-FID
Nitrózní plyny v. Oxidy dusíku
Oxidy dusíku
(oxid dusnatý,

oxid dusičitý

10102-43-9

10102-44-0

2 100 6014

6014
6700

PHOTO-VIS

PHOTO-VIS
PHOTO-VIS

Oxiran 75-21-8 0,2 15 1614 GC-ECD
Pentylethanoáty
(1-Pentylethanoát,
3-Methyl-1-butylethanoát,
628-63-7
123-92-2
54 2700 1450
1450
GC-FID
GC-FID
2-Propanon 67-64-1 160 7500 1300 GC-FID
2-Propenal 107-02-8 0,05 2,5 2539
2501
GC-FID
GC-NPD
2-Propennitril 107-13-1 0,4 30 1604 GC-FID
Pyridin 110-86-1 1 50 1613 GC-FID
Sirouhlík 75-15-0 2 100 1600 GC-FPD
Styren v. Ethenylbenzen
Tetrachlorethen 127-18-4 50 3750 1003 GC-FID
Tetrachlorethylen v. Tetrachlorethen
Tetrachlormethan 56-23-5 2 100 1003 GC-FID
Toluen v. Methylbenzen
Vinylchlorid v. Chlorethen
Trichlormethan 67-66-3 2 100 1003 GC-FID
Xyleny v. Dimethylbenzeny

Vypracoval:
Ing. Michael Waldman, CSc., revize 10.5.2008

Kontakt:
Centrum pracovního lékařství SZÚ
NRL pro analýzu tox. plynů v ovzduší na pracovištích
Šrobárova 48
100 42 Praha 10
Tel: 26708 2665
E-mail: waldman@szu.cz